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乙酸钠含量如何检测

2021-09-14


乙酸钠基本原理

乙酸钠在溶液中,是一种比较弱的碱(pKb=9.24),不可以在水中用强碱精确滴定管,因而要用非水滴定法。挑选合理的有机溶剂如醋酸则可进一步提高乙酸钠的偏碱,能够HClO4为标液开展滴定管,其滴定管反映为:

H2Ac++▪ClO4-+NaAc=2HAc+NaClO4

邻苯二甲酸氢钾常做为校准HClO4▪HAc标液的标准物,其反映如下所示:

C6H4▪COOH▪COOK+H2Ac+ +▪ClO4-=C6H4▪COOH▪COOH+HAc+KClO4

因为测量和校准的生成物为NaClO4和KClO4,他们在非水媒介中的溶解性都较小,故滴定管全过程中伴随着HClO4▪HAc标液的持续添加,渐渐地有乳白色浑浊物造成,但并不危害滴定管結果。本试验采用乙酸酐、醋酸混和有机溶剂,以结晶紫为显色剂,用规范高氯酸-冰醋酸溶液滴定管。

流程

1、HClO4▪HAc滴定剂的校准

精确称量KHC8H4O40.15-0.2g于干躁锥形瓶中,添加醋酸20-25mL使其融解,加结晶紫显色剂1滴,用HClO4▪HAc(0.1mol/L)慢慢滴定管至溶剂呈平稳深蓝色(有点蓝紫色),即是终点站,平行测定三份。取同样量的醋酸开展试剂空白校准。依据KHC8H4O4的产品质量和所耗费的HClO4▪HAc的容积,测算HClO4溶液的浓度。

2.乙酸钠成分的测量

精确称量0.1g无水醋酸钠(0.25g试件三水醋酸钠),放置清洁且干躁的250mL锥形瓶中,添加20mL醋酸使之充分融解,加上5mL乙酸酐,加结晶紫显色剂1滴,用0.1mol/LHClO4▪HAc标液滴至水溶液由蓝紫色变化为深蓝色,即是终点站。平行测定三份,并将结论用试剂空白校准。依据所耗费的HClO4▪HAc容积(mL),测算试件中乙酸钠的质量浓度。

常见问题

乙酸酐是由2个冰醋酸分子结构脱下1分子结构H2O而成,因为72%HClO4水溶液中包含水,乙酸酐与水产生强烈反映,反应方程为:

(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH

与此同时释放很多的热,超温易造成HClO4发生爆炸,因而,配置时无法使高氯酸与乙酸酐立即混和,只有将HClO4慢慢滴进到醋酸中,再滴入乙酸酐。[4]